智能导管用镍钴金属基铂应变计的研制

当血凝块在血管中积聚并堵塞血管时，需要迅速诊断和治疗。本研究提出了一种新型智能导管，可以同时诊断和治疗血管疾病。这种快速治疗增加了生存几率，并可预防各种并发症。在智能导管的设计中，可以使用铂应变计来测量导管的内径。本文提出了一种基于镍钴合金(本文简称“Ni-Co”)金属衬底的铂应变片制备新工艺。在制备过程中，镍钴薄膜通过电镀沉积在硅载体晶圆上，并通过抬升工艺加工成不同的形状。然后，在Ni-Co柔性衬底上形成了由绝缘层、胶合层和铂金属化组成的多层铂应变片。随后，铂应变片通过一种新的释放工艺从载流子晶片上剥离。为了从应变片的应变系数和非线性方面评价其性能，将铂应变片附着在恒应力梁上进行了拉伸和压缩试验。

血管内的血凝块堆积会导致血栓形成，从而堵塞血管。在血栓形成的情况下，血液不能正常供应到器官，这可能导致中风和急性心肌梗死。

常见的、常规的血栓治疗方法是按诊断和治疗顺序进行的，需要较长的治疗时间。常规方法包括当患者被送往急诊室时，向患者注射造影剂进行诊断，并使用成像设备(如CT、x光或MRI)监测血管。通过监测，发现并诊断血凝块。诊断后，通常会注射额外的造影剂来进行导管使用程序，同时通过成像设备观察血管，或促进血栓清除手术中的血液流动。为了使用导管治疗血管疾病，已研制出各种导管，其特点是具有触发运动的远端机制，如膨胀或展开几个支柱，并随后清除血凝块[1，2，3.，4］．然而，由于诊断和治疗是分开进行的，这一现有过程需要大量时间。因此，降低了患者的生存概率。

在我们之前的工作中，我们提出了一种基于mems的智能导管的设计，可以同时诊断和治疗血管疾病[5］．使用智能导管可以减少血栓的诊断和治疗时间。在该智能导管中，在Ni-Co薄膜上形成铂应变计的柔性结构被应用于监测血管和去除血凝块。所述Ni-Co薄膜作为结构元件以及基板。镍钴薄膜具有优异的机械强度和耐腐蚀性，适合作为智能导管的结构材料。

本研究为实现智能导管的初步研究。建立了一种基于镍钴柔性基板的铂应变片制备新工艺。结合微加工技术和传统的镍钴电镀技术，柔性微器件和形状非常复杂的几微米厚度的智能导管可以很容易地实现[6］．由于铂应变计是由多层薄膜组成，其中在Ni-Co衬底上形成了粘附层、绝缘层和铂层，因此Ni-Co衬底与上层之间的粘附特性非常重要。因此，利用纳米划痕试验和扫描电子显微镜(SEM)分别研究了薄膜的粘附强度和截面结构。随后，制备了基于Ni-Co柔性基板的Pt应变片，并通过在不锈钢恒应力梁上粘接来评估其性能。

数字1A展示了所提出的智能导管的概念图，该导管通过监测血管内部的形状，可以同时诊断和治疗血管疾病。导管由远端尖端、外轴、内轴、探头结构、探头上形成的应变计和用于探头展开和血块去除的网状结构组成。所述网状结构的左右两侧分别附着于数字尖端和外轴上。拉动内轴使网格结构在垂直于轴的方向上展开，该轴展开探头。部署后，探头可以使用铂应变计监测血管的内部形状。当导管经过因血凝块堆积而导致血管内径变小的部位时，应变计的电阻就会发生变化。定位血凝块后，再拉动内轴进一步扩大网状结构。随后，可以通过将导管从患者体内拔出进行快速治疗来清除血凝块。如图所示，将基于Ni-Co柔性衬底的多功能片附着在远端尖端和外轴上即可实现导管。1b)。

制造过程

数字2介绍了薄膜的制备过程。SiO₂采用低压化学气相沉积法将厚度为1 μm的硅片与硅载体片进行电隔离。然后用溅射法沉积了厚度为200 Å的Ti层。随后，溅射沉积了厚度为200 nm的Cu层作为Ni-Co电镀的种子层。之后，光刻胶(PR)被涂覆和图案形成一个电镀框架。在电镀过程中，由于pr涂层区域没有被电镀，所以可以制造出具有所需形状的Ni-Co薄膜。然后用电镀设备镀5 μm厚的Ni-Co。去除PR后，Ti/Cu/Ni-Co薄膜仍保留在SiO所在的硅载体晶片上₂沉积(图。2(5))。然后，在Ni-Co层上沉积了200 Å厚的Ti作为附着力改善层。随后,SiO₂,如果_3.N₄采用等离子体增强化学气相沉积法在250℃下沉积了厚度分别为700 nm和300 nm的绝缘层。随后，对PR进行涂覆和制模，随后通过溅射沉积了40 nm厚的Ti粘合剂层和200 nm厚的Pt层。在这一步，可以通过解除PR来制造具有不同形状的铂金属化，以形成铂电阻和电极。最后，对SiO进行PR、湿法蚀刻₂,如果_3.N₄在镍钴金属薄膜上形成了附着力、绝缘层和Ti/Pt金属化的柔性铂应变计。最后，采用一种新的释放工艺将基于镍钴金属基板的柔性铂应变片从硅载体晶片上剥离出来。

数字3.图示应变片带的释放过程，5个Pt应变片通过连接桥连接在一起，在应变片带的一端形成释放标签。在释放过程中，用镊子将释放标签的边缘划开(图5)。3.(1)和(2))。然后，用镊子拉动分离的释放标签，将带从晶圆片上剥离。3.(3)和(4))。

数字4应变片带从硅载体晶圆片上脱落。输送带的厚度约为6 μm，使输送带具有柔性。将基于Ni-Co柔性膜的Pt应变片与释放过程中损坏的释放标签之间的连接桥用剪刀剪断，分离单个Pt应变片，如图所示。4．应变计由多个网格组成。本文研制的铂应变片宽度w = 20 μm，片长l = 1.24 mm，栅格数n = 6，片长7.44 mm。为了提高铂应变片在不锈钢梁上的结合强度，在镍钴基体的网格之间形成了通孔。通过在通孔中填充胶粘剂可提高粘接强度。

粘附特性和截面结构

采用纳米划痕试验机(NST、CSM仪器)对其抗划痕性和粘附强度进行了评价。采用半径为2 μm的球锥金刚石压头进行划痕试验。在刮伤试验中，试样在以198 mN/min的速率从1增加到100 mN的斜坡载荷下被刮伤。划痕长度为0.1 mm。划痕试验后，利用光学显微镜对薄膜表面进行了检查。为了评价基于Ni-Co柔性衬底的Pt应变片的粘附性能和耐划伤性，本文采用参考薄膜(其中SiO₂绝缘层和Ti/Pt金属化依次沉积在硅晶片上)与Pt应变计的结果进行了比较。

经过纳米划痕试验的薄膜的显微图像如图所示。5．Pt参考膜的显微图像(图。5A)表明，参考膜的划痕最初是光滑浅的，随着载荷的增加，划痕逐渐变宽、变深。通过光学图像确认，划痕试验中没有出现开裂和分层;这意味着该薄膜对基底有良好的附着力。在无花果。5(b)，给出了基于Ni-Co薄膜的Pt应变计的显微图像。在无花果。5(b)，薄膜表面在低载荷下几乎没有刮伤痕迹。与参考Pt薄膜相似，没有观察到开裂和分层现象，这表明本研究开发的Pt应变片对基体具有良好的粘附强度。

用精密医用剪刀将薄膜从Ni-Co衬底到Pt金属化的整个层切割后，用扫描电镜(SU8230，日立)观察薄膜的截面结构。数字6图为铂应变仪截面的扫描电镜图像。虽然胶片是用剪刀剪的，但并没有发生分层。从以上结果得出结论，所建立的制造工艺是有效的。

在镍钴探针上形成的铂应变片用于扫描血管内部几何形状，因此应先研究应变片的应变系数和非线性性能。为了进行性能测试，将主动应变片和虚拟应变片粘在不锈钢悬臂梁上，并将印刷电路板(PCB)贴在应变片附近。应变片的电极与PCB板采用线粘接的方式连接。

三角形恒应力梁可实现应变均匀分布[7，如图所示。7．定应力梁的表面应变，ε，用Eq. (1)：

在这里,l，h,δ分别表示从固定端到偏转端的长度、梁的厚度和悬臂梁的端点偏转。在情商。1)时，无论轴向位置如何，恒应力梁表面应变均均匀。

采用四分之一桥电路对铂应变片的性能进行评估，该电路由两个相同的铂应变片(有源和假人)和两个固定电阻组成，如图所示。8．在初始条件下，Pt应变计R₁而且R₂和电阻R_3.而且R₄具有相等的电阻值。

数字9展示了实验设置。恒应力梁安装在性能测试设备的(A)和(B)点上。用千分尺移动悬臂梁端点，通过千分尺上的级配读数测量相应的挠度。用电源(OPM-303D, ODA)为四分之一桥电路提供5 V的激励电压，用数字万用表(8846A, Fluke)测量输出电压。

用Eq计算励磁电压与输出电压的比值。2)如下:

在这里,女朋友，R₁，R₂，R_3.,R₄分别为Pt应变片的应变系数和电阻1、2、3、4的电阻值。在这项研究中，ΔR_3.和ΔR₄均为零，不管施加在悬臂梁上的负载如何，因为电阻3和4是固定电阻。ΔR₁随温度和物理应变而变化，而ΔR_3.只是随温度变化。此外，电阻1和2的初始电阻值相同，因此R₁等于R₂．这样，Eq就可以表达出来了。2)作为Eq. (3.)：

应变计系数是电阻的相对变化量与机械应变的比值，表示应变计的灵敏度，用公式计算。(4)：

因此,情商。3.简化为Eq. (5)：

将式(1)代入式(5)产生了Eq. (6)：

通过测量悬臂梁端部的输出电压和挠度，计算了铂应变片的应变系数。l而且h分别为100 mm和1.0 mm。

在本研究中，对铂应变计的非线性进行了评估。非线性是指实际值与经过点的最佳拟合直线的最大偏差，用Eq计算。(7)如下:

在这里,R_行为应变ε时的实际电阻和R_适合曲线拟合的直线上的电阻是否等于实际的上限值R_马克斯和更低的价值R_最小值在应变ε。

数字10表示输出电压与公式(1)计算的应变的函数关系。输出电压随应变片受拉应力的变形而线性增加，而随压应力的施加而下降。采用公式(5)，值为4.8。该值略高于其他研究人员报道的铂应变片的应变系数(约3.8)[8，9]，约为商用金属箔应变片(约2.1)的2.3倍，约为金属硅酸盐应变片的应变系数(1.4 ~ 2.0)的2.4 ~ 3.4倍[10］．

在无花果。10，红线表示通过各点的最佳拟合直线。实际数据遵循拟合线的值，对应应变。数字11显示非线性程度作为应变在室温下的函数。非线性导致在最大应变和最小应变处FS最大值为0.5%，分别对应400和-400 μm。考虑到一般商用应变片的非线性值约为0.3%或更低，本研究开发的铂应变片的非线性值略高于商用应变片。这是由于胶粘剂的粘附强度较弱所致。我们使用医用级粘合剂(AC-526 N，环氧树脂)将铂应变计粘在不锈钢梁上。当对铂应变片施加高应变时，由于镍钴基板的刚度非常高，胶粘剂不能保持不锈钢梁与铂应变片之间的结合。结果表明，最大非线性出现在变形作用显著的截面上。在本文设计的智能导管中，由于铂电阻是嵌入在镍钴柔性结构上的，因此不会因有机胶粘剂的粘结强度较弱而导致非线性退化。

数字12展示了一种应用于智能导管的微型探针传感器，该传感器采用本研究开发的铂应变计。以形成带温度补偿的四桥应变计电路[10]，主动和虚Pt应变计被放置在微探针传感器上。证实了镍钴柔性基板可以被加工成非常复杂的形状而不会有任何损伤。此外，微探针传感器可以从硅载体晶圆上剥离并附着在其他机电系统的结构元件上;甚至它也可以附着在曲面上。微探针传感器的电极将通过线键连接到柔性PCB上。

在本研究中，我们提出了一种基于mems的智能导管的设计，可以同时诊断和治疗血管疾病。在智能导管的设计中，在镍钴柔性微探针上形成铂应变计，扫描血管内部形状并提取血栓。镍钴薄膜不仅用作衬底，而且用作结构元件。

作为初步研究，建立了一种基于Ni-Co柔性基板的铂应变片制备新工艺，并对其测量系数和非线性性能进行了评价。在制备过程中，采用传统的电镀工艺将Ni-Co薄膜沉积在Si载体晶片上，并在其上形成多层铂电阻。随后，利用在铂应变片带端形成的释放标签，采用新的释放工艺将铂应变片带从Si载体晶片上剥离。按照这种制作工艺，可以很容易地实现厚度为几微米、形状非常复杂的柔性微器件。

由于铂应变计是由多层薄膜组成的，在Ni-Co衬底上形成了粘附层、绝缘层和铂层，因此采用纳米划痕试验研究了薄膜的粘附强度。纳米划痕测试的实验结果表明，该膜没有发生开裂和分层，且与基体具有良好的附着力。

铂应变计被固定在不锈钢制成的恒应力梁上，并进行了性能测试。性能试验结果表明，输出电压随施加在应变片上的变形量成比例变化，应变片系数为4.8。由于测量非线性，因此确定0.5% FS值可作为传感器，因为这些值在1%以内。

在未来的工作中，本研究建立的制作工艺将用于实现基于mems的智能导管以及其他柔性微器件，如电热执行器、多功能超材料、能量收集装置、传感器和微镜子。

在这项研究中产生或分析的所有数据都包含在这篇发表的文章中。

感谢我们实验室(xACT实验室)成员对本研究的真诚评价。

本研究得到了韩国科学工程财团2020年教育科学技术部资助(NRF-2019R1F1A1060772)的支持。

作者和联系

1. 庆吉大学，庆北庆山下阳邑加马路50号，邮编38428

   金允浩，金jajin，金永大

贡献

YK和JK进行了主要实验。YK监督了这个项目。所有作者阅读并批准了最终稿件。

相应的作者

对应到Yongdae金．

相互竞争的利益

作者声明没有竞争利益(财务和非财务)。

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