基于谐振频移的MEMS粒子传感器

最近，随着化石燃料发电厂、汽车、工厂的使用增加，大气中微细颗粒物的浓度增加，大气中微细颗粒物的测量变得越来越重要。这是因为，接触微细颗粒物与呼吸系统和心血管疾病的发病率密切相关，并最终影响死亡率。本文介绍了一种基于随粒子质量增加的共振频移的MEMS粒子传感器。驱动材料为氮化铝(AlN)，总厚度为2.8 μm。采用光学测量仪器激光多普勒振动计(LDV)对传感器的谐振频率进行测量。空气中的微粒自然地沉积在传感器上。为了显示粒子质量的频移，将沉积粒子质量小的情况和大的情况分开来测量频移。在每种情况下，根据沉积粒子质量预测频移，并与LDV测量的频移进行比较。结果表明，沉积的粒子质量与频移成正比。通过图像分析估计了颗粒质量的沉积。 The frequency shift caused by the particle mass deposited on the sensor was defined as the sensitivity of the sensor. The estimated sensitivity of the sensor is 0.219 to 0.354 kHz/pg.

微尘是空气中固体颗粒和液滴的混合物。接触细颗粒物与呼吸道和心血管疾病的发生密切相关，据报告也会增加死亡率。其中，直径小于10 μm的细颗粒物可进入肺部并最终进入血管，对人体生命构成严重威胁[1］．这些微尘大多来自汽车尾气、道路驾驶过程中产生的灰尘，也来自吸烟和燃料燃烧[2］．它们主要由碳、有机碳氢化合物、硝酸盐、硫酸盐和有害金属等燃烧颗粒组成，由于它们体积很小，可以通过呼吸道深入肺泡。它的大小越小，就越有可能直接通过肺气肿，允许全身循环通过血液。这种细颗粒物的症状包括咳嗽和在急性接触时因呼吸道受到刺激而引起的呼吸困难、哮喘恶化和心律失常。长期接触会降低肺功能，增加慢性支气管炎，在严重情况下，还会增加死亡率[3.］．

随着细颗粒物暴露风险的增加，为了避免或应对细颗粒物，人们研究了光散射法、重量法、beta射线等测量空气中细颗粒物浓度的方法[4，5］．光学粒子计数器是近年来最受欢迎的测量方法，因为它具有成本效益高、携带方便、可实时测量等优点。但是，它只能在较低的粒子浓度下使用，并且在检测小于光波长的粒子时具有较差的精度。［6］．另一种常用的方法是锥形元件振荡微量天平(TEOM)。当大气中的颗粒沉积在装置上，而装置的质量增加时，振动频率降低。空气中微粒的浓度是通过将减振频率与装置的原始频率进行比较来测定的。时间分辨率短(< 1 h)，精度高，但有体积大、成本高的缺点[4］．

在本研究中，我们开发了一种比光学粒子计数器和TEOMs更便宜、更便携的高精度传感器。通过在微加工质量上根据质量变化进行频移，可以精确测量空气中粉尘的浓度，并且由于采用半导体工艺制造，因此可以大批量生产，并且可以大量降低产品成本[7，8］．由于是MEMS传感器，所以体积小，便于携带，易于集成在设备内部，空间紧凑。该粒子传感器可应用于室内空气净化器、便携式粉尘传感器、洁净室、洁净长凳等。

当结构的质量发生变化时，结构的共振频率也发生变化。这可以用Eq来表示。1) [9］

F^”₀为位移共振频率，F₀是未移位的共振频率m_eff为有效质量，M为附加质量。共振频率F^”₀减少了Eq. (1)随着沉积在传感器表面的微粒数量的增加。

该粒子传感器由8层组成，厚度约为2.8 μm。表格1显示堆垛材料、堆垛顺序和每层厚度。数字1显示传感器中使用的堆叠层的俯视图和侧视图。由于AlN与其他半导体工艺完全兼容，因此被用作压电材料。AlN具有优异的导热性、优异的电绝缘性，并且与作为半导体主要材料的硅的热膨胀系数非常接近，因此与硅的相容性非常好[10］．钛层作为粘结层形成铂层，形成薄厚度。氧化硅层起绝缘层的作用，氮化硅层起蚀刻停止层和结构层的作用。氮化层是伴随压电层最厚的材料，使压电层远离中性平面进行压电运动。上面和下面的电极垫是由黄金通过提离过程形成的，是设备的两个主要电端口。传感器的膜形设计为圆形膜形，以增加比先前报道的梁形刚度[11］．直径选择为600 μm，在颗粒接受范围和制造能力之间取得平衡。在我们的工艺运行中，膜尺寸超过600 um的产量很低。

为了估计传感器的有效质量，假设传感器由最厚的两层(AlN, SiNx)组成，质量由每层的体积和材料的密度计算。密度值为3.26 g/cm^3.为3.17 g/cm^3.为SiNx，计算出传感器600 μm圆膜片的质量约为1.818 μg。

数据2而且3.是测量装置的照片和框图。该测量装置由输入部分、谐振部分和测量部分组成。输入部分是函数发生器(33500B系列，Keysight INC.)，谐振部分是传感器的膜，测量部分是示波器(InfiniVision MSO-X 4154A, Keysight INC.)和LDV (OFC-2570控制器，OFV-534报头，Polytec INC.)。为了测量谐振频率，我们将LDV的测量激光点放置在传感器膜的中心位置，这里的位移最大。当交流信号从函数发生器施加到传感器上时，由于反向压电效应，传感器产生共振。

在LDV处测量谐振传感器中心的垂直位移[12]，在LDV处测量的输出信号和函数发生器的输入信号由示波器同时观察。输入电压是精心选择的，以使共振处的位移不会饱和振动计的检测器传感器。由于本实验的目的是测量传感器的谐振频率，而不是信号强度，因此施加电压的大小不是一个重要的因素。以0.1 kHz的增量将输入信号的范围从50 kHz改变到3 MHz，观察输出信号与交流电压幅值的关系。这里，共振频率是输出信号的幅值在特定范围内最大的点。

试验颗粒(A1超细试验粉尘，ISO-12103-1)由美国亚利桑那州Powder Technology Co.， Ltd.生产。试验粉尘粒径为1 ~ 10 μm，密度为500 kg/m^3.．为了使细颗粒自然沉积在传感器表面，我们制造了一个简单的腔室，在这个腔室中，细颗粒缓慢扩散并通过重力落在传感器表面[11］．所有实验均在受控环境中进行。室温22℃，相对湿度50%。为了确认共振频率随粒子质量的变化而变化，在少量情况下(a)和大量情况下(B)，粒子沉积在传感器表面(图1)。4)．由于难以精确控制待沉积的颗粒质量，只能定性沉积。为了避免新粒子与之前积累的粒子重叠，每次共振频率测量后，都用手摇风机强制初始化传感器表面。然而，有些颗粒并没有被清除，仍然停留在表面[13］．这就解释了为什么传感器的共振点(x轴)在图中。6对于情况A和B并不完全匹配。

由于难以直接测量沉积在传感器表面的粒子质量[13]，通过颗粒沉积处传感器表面的照片，通过图像分析估计沉积细颗粒的质量。使用的程序是ImageJ [14]，并假设沉积的细颗粒为球形[15］．每个粒子的体积可以通过图像分析得到的沉积微粒的面积来计算。图中A和B两种情况下沉积颗粒的估计体积。4是2.32 × 10⁵μm^3.5.02 × 10⁵μm^3.，估计质量分别为116.127 pg和250.851 pg。案例A代表少量粉尘颗粒，案例B相对来说代表大量粉尘颗粒。

数字5为案例a中单个传感器在多个谐振点处的频移数据(图1)。4)．x轴表示粒子沉积前传感器在各模式下的谐振频率，y轴表示频率偏移。ΔF_米是测量的谐振频率偏移，ΔF_p是由图像分析估计的粒子质量计算出的共振频移。在这两种ΔF_米ΔF_p，我们可以看到共振频率越高，共振频移越高，这与理论一致[16］．ΔF_米ΔF_p并不完全一致，这种误差预计发生在共振频率测量和沉积在传感器表面的粒子的随机位置。

影响本实验准确性和精密度的因素有很多。由于我们在0.1 kHz的增量中手动扫描输入频率，每个测点之间可能会丢失一些谐振点。此外，示波器的分辨率可能是在本实验中寻找传感器每个谐振点的限制。考虑到用激光干涉测量位移的LDV测量原理，如果从膜到LDV的激光路径上存在粒子(障碍物)，则信号强度会减弱。这可以解释为什么A的共振点数量和B的共振点数量不一样。此外，该方法不直接测量共振频移，而是测量粒子沉积前后的共振频率，通过对粒子之间相似的共振频率进行配对来估计频率位移。在这个过程中，如果由于信号强度小，有一些共振频率没有被测量，那么在计算共振频移的过程中可能会产生误差。虽然这不是本文的重点，但即使是同样质量的颗粒沉积在膜的中心，我们预期在膜的中心的沉积比在膜的边缘的沉积对振动的影响更大。此外，来自图像分析的沉积粒子的质量转换和谐振器-粒子粘附参数可能是误差的原因。谐振器-粒子的附着力可以通过增加膜的附着力的薄膜涂层来改善[17］．

数字6图中为沉积粒子量较小时，各共振点处的频移(图中为A例)。4)和大(图中case B)。4)．x轴表示粒子沉积前传感器在各模式下的谐振频率，y轴表示频率偏移。ΔF_米,当沉积颗粒量较小时(情况A)，用LDV测量的位移共振频率是ΔF_米,乙当沉积的颗粒量较大时，用LDV测量的位移共振频率(case B)。图6结果表明:沉积的粒子质量越大，频移越大。ΔF_米,ΔF_米,乙共振频率为1991.1 kHz和1991.9 kHz时ΔF最大，分别为25.4 kHz和88.9 kHz。从情商。1)和用LDV测量的谐振腔的谐振频率，可以计算出沉积在膜上的粒子质量。沉积颗粒的质量数据分别为293.208 pg和562.165 pg, A和B。这一数值大于通过图像分析得出的沉积粒子的估计质量。相对误差分别为152.488%和124.103%。由于大多数粒子自然沉积在腔室中，因此可以预期，测量质量比估计质量大，因为它更有可能凝聚或重叠，而不是单层。这也是为什么测量灵敏度(S_米)低于预期灵敏度(S_p在无花果。7．

从无花果。5而且6，在最大谐振点ΔF处计算传感器的灵敏度_米．传感器的灵敏度定义如下[16，18，19］．

其中Δf为共振频移，Δm为估计沉积质量。

数字7图中为A和B两种情况下，根据沉积粒子质量，传感器的灵敏度。4．年代_米和S_p是对最大频移的灵敏度，ΔF_米ΔF_p分别与估计的沉积质量进行比较。年代_pA和B分别为0.523 kHz/pg和0.497 kHz/pg_米A和B分别为0.219 kHz/pg和0.354 kHz/pg。

本文介绍了一种用于测量大气中细颗粒的MEMS压电传感器，并利用基于质量的谐振频移原理估算了沉积在传感器表面的颗粒质量。共振频率由LDV测量，该仪器利用激光干扰检测位移。通过在传感器表面沉积少量粒子和大量粒子，证实了根据粒子质量产生的频移，发现频率漂移随共振频率和沉积粒子质量的增加而增大。此外，通过频率偏移与频率偏移最高的共振点估计质量的比较计算灵敏度。造成测量结果与计算结果差异的原因可能是频移时频率耦合错误和图像分析估计质量不准确。未来，我们计划使用更精确的测试质量，如玻璃微珠来校准传感器。此外，传感器将由振荡器电路驱动自振荡，而不是使用信号发生器。共振运动也应该通过电路进行电测量。未来，我们计划通过连续测量位移振幅来改进谐振测量方法。连续振幅测量可以更精确地监测多个谐振频率，传感器的检测极限(LOD)也可以用质量因子来表征。

支持本文结论的数据集包含在本文中。

作者感谢Byung-Chul Lee博士提供的LDV设置和Min-Geon Kim在这项工作早期阶段的贡献。

本研究以产业通商资源部产业支援核心技术开发计划(10070100)为对象进行。

作者和联系

1. 韩国首尔国立科技大学机械工程系

   崔智燮，朴宇泰

贡献

WTP监督了这项工作的发现，并审查了手稿。JSC设计、执行了实验并起草了手稿。两位作者都对最终手稿做出了贡献。两位作者都阅读并批准了最终稿。

相应的作者

对应到Woo-Tae公园．

相互竞争的利益

作者声明他们没有竞争利益。

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