中空聚二甲基硅氧烷(PDMS)泡沫具有高灵敏度电容压力传感器的3D互联网络gydF4y2Ba

提出了一种采用中空聚二甲基硅氧烷(PDMS)泡沫材料制成的具有三维网络结构的高灵敏度电容式压力传感器。泡沫的刚度由PDMS溶液的粘度来调节。合成的PDMS-30 (PDMS 30 wt%)泡沫具有极高的孔隙率(> 86%)，约为裸PDMS (PDMS 100 wt%)泡沫的19倍。使用泡沫制作的电容式压力传感器具有高灵敏度、良好的压缩性(可达80%应变)和2000循环测试中一致的输出特性。gydF4y2Ba

在过去的十年中，柔性压力传感器用于各种可穿戴应用，如电子皮肤[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，人类健康监测[gydF4y2Ba2gydF4y2Ba，gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba]，以及人机界面[gydF4y2Ba4gydF4y2Ba，gydF4y2Ba5gydF4y2Ba的研究受到了极大的关注。许多研究人员集中精力开发各种类型的柔性和可穿戴压力传感器，包括压阻式[gydF4y2Ba6gydF4y2Ba，gydF4y2Ba7gydF4y2Ba)、电容(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba，gydF4y2Ba9gydF4y2Ba，gydF4y2Ba10gydF4y2Ba],压电[gydF4y2Ba11gydF4y2Ba，gydF4y2Ba12gydF4y2Ba]和摩擦电类型[gydF4y2Ba13gydF4y2Ba，gydF4y2Ba14gydF4y2Ba］．特别是电容式压力传感器具有高灵敏度、低功耗、设计简单、低迟滞等显著优势[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba，gydF4y2Ba16gydF4y2Ba］．平行板电容式传感器由夹在两个导电电极板之间的电介质层组成，用于检测电容的变化。在这些传感器中，当外界压力施加到电介质层上时，电容参数会发生变化，其结果最终会反映在传感器电容的变化上。具体来说，就是相对介电常数gydF4y2Bar \ (\ varepsilon_ {} \)gydF4y2Ba以及电极之间的距离gydF4y2BadgydF4y2Ba影响传感器(如用于测量压力响应灵敏度水平的传感器)性能的关键因素是什么? [gydF4y2Ba17gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

为了保证高性能电容式压力传感器的制造，最近的研究报告称，微结构或模式化的聚二甲基硅氧烷(PDMS)介质层由于其优异的弹性和生物相容性，是提高电容型传感器灵敏度的最有效手段[gydF4y2Ba18gydF4y2Ba，gydF4y2Ba19gydF4y2Ba］．锥体(gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba，gydF4y2Ba21gydF4y2Ba], micro-pillar [gydF4y2Ba22gydF4y2Ba，gydF4y2Ba23gydF4y2Ba], micro-wrinkle [gydF4y2Ba24gydF4y2Ba，gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]和microdome [gydF4y2Ba26gydF4y2Ba，gydF4y2Ba27gydF4y2Ba据报道，用弹性材料制作的形状具有很高的灵敏度，可以用作电子皮肤。然而，硅微结构模具的制造是复杂的，严重依赖于设备，多个必要步骤，和高成本的制造工艺。此外，这些传感器主要在较低的测量水平(< 10千帕)下工作，这对于中高压(10 - 100千帕，适用于物体操作)下的可穿戴系统是不够的，因为这样的系统必须能够检测到变化[gydF4y2Ba8gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

由于这些原因，3D单片多孔PDMS介质层在电容型压力传感器中的应用引起了广泛关注[gydF4y2Ba9gydF4y2Ba］．Chhetry等人报道了一种基于由钛酸钙铜(CCTO)组成的介质混合海绵的压力传感器，CCTO是一种具有极高介电常数的材料，包裹在聚氨酯(PU)中，用于低压环境(< 1.6 kPa)的检测[gydF4y2Ba28gydF4y2Ba］．Pruvost等人还提出了一种用炭黑颗粒装饰的PDMS泡沫，用于制造超过35千帕的高灵敏度电容压力传感器gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}压力< 0.2 kPa [gydF4y2Ba29gydF4y2Ba］．这些研究的重点是通过使用导电纳米材料来提高性能，同时保持海绵的孔隙率。然而，聚合和团聚导致纳米材料和弹性体复合材料的生产可靠性较低，且上述方法不能调节或调整传感器的灵敏度水平。在没有导电性纳米材料的情况下，调整传感器最简单、最快的方法是调整其孔隙率。因此，当将多孔弹性体应用于电容式压力传感器时，许多研究都集中在高灵敏度和宽传感范围上。Kang等人提出了一种具有由聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜介质层组成的多孔结构的电容式压力传感器。通过改变孔隙大小可以控制多孔结构介质层的形貌[gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba］．Jung等人表明，PDMS和微球复合材料可以通过高压缩性和增强压容效应最大化微球的孔隙率，从而应用于电容式压力传感器[gydF4y2Ba9gydF4y2Ba］．Li等人还报道了一种基于PDMS介质层的压力传感器，该介质层具有均匀分布的微孔，具有高弹性、宽的压力传感范围(> 200 kPa)和高灵敏度(0.023 kPa)gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}) [gydF4y2Ba31gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

在本报告中，我们提出了一种简单的方法，通过控制PDMS浸入溶液的粘度来调节PDMS泡沫的孔隙率。由于PDMS弹性体的高弹性与高孔三维微空心网络结构的协同作用，制备的高孔PDMS介电层具有优异的机械回弹性、极高的压缩性和稳定的循环性能。这些灵活的压力传感器不仅能够检测低压水平，还能实现实时人体运动传感应用。gydF4y2Ba

空心PDMS泡沫材料及压力传感器的制备gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba1gydF4y2Ba给出了电容式压力传感器用PDMS泡沫材料的制作工艺示意图。使用了孔隙率约为95%的商用泡沫铜(ITASCO提供)作为模板。首先，制备一种PDMS前驱体(Sylgard 184有机硅弹性体，道康宁)，由树脂和硬化剂的混合物按5:1的比例制成，并将其置于真空室中20分钟以去除气泡。在这种情况下，使用PDMS稀释剂(OS-10, Sylgard 184，道康宁公司，美国)来调节PDMS泡沫的孔隙率。在PDMS前驱体混合物中加入一定量的PDMS稀释剂，超声处理30分钟，得到PDMS稀释剂质量分数为30%和50%的PDMS溶液样品。这里，不同孔隙率的PDMS泡沫样品表示为PDMS-x，其中x为浸泡溶液中PDMS的重量百分比(wt%)。通过改变PDMS在浸渍液中的质量百分比来控制所制备的压力传感器中PDMS介质层的孔隙率。gydF4y2Ba

为了去除铜表面残留的杂质，用丙酮、乙醇和去离子水冲洗泡沫铜。干燥30分钟后在烤箱60°C,铜泡沫被浸泡在稀释PDMS的解决方案(30、50 wt %)一小时以确保保形涂层,之后在90°C干1 h。裸露的PDMS泡沫,泡沫铜当时沉浸在PDMS前体混合1 h和治愈90°C 3 h。最后,牺牲泡沫铜模板被湿蚀刻方法删除。然后将pdms涂层的泡沫铜放置在乙酸、过氧化氢和去离子水(DI)的溶液中，以1:1:5的比例漂浮12小时，以蚀刻掉泡沫铜。在完全蚀刻铜后，将PDMS泡沫泡在去离子水中浸泡6小时，以去除酸渣。随后，PDMS泡沫样品在室温下干燥。制作过程完成了顶部和底部电极的形成。用双面粘接铜导电带(DTS-272, Ducksunghitech Corp.， Korea)将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(精细化工工业，韩国)粘贴到制备的PDMS泡沫的顶部和底部表面。gydF4y2Ba

描述gydF4y2Ba

为了表征多孔PDMS泡沫的形貌，使用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, SUPRA 25, Zeiss，德国)。为了测量不同压缩应变水平下的压缩应力-应变曲线，采用日本JSV-H1000通用试验机(HF-1，最大载荷10 N，载荷分辨率0.001 N)对制备的PDMS泡沫试样进行压缩，以10%应变min的速度进行压缩gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}进行机械评估。使用LCR计(Hioki-3536, Hioki, Japan)在200 kHz和1 V的偏置下测量压力传感器的电容。使用通用试验机(JSV-H1000，日本)施加压力，用测压元件(HF-1，最大负载10 N，负载分辨率0.001 N)测量施加的压力值。所有传感器的评估都是通过将LCR表连接到计算机进行实时测量进行的。gydF4y2Ba

为了证实稀释剂对PDMS泡沫结构孔隙率的影响，利用FE-SEM对样品的不同位置进行了分析。制备的PDMS泡沫的孔隙率由PDMS泡沫的密度(gydF4y2Ba\ ({\ uprho} _{{{文本\{泡沫}}}}\)gydF4y2Ba)和散装PDMS密度(gydF4y2Ba\ ({\ uprho} _{{{文本\{散装}}}}\)gydF4y2Ba用Eq. (gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)：gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba\ ({\ uprho} _{{{文本\{泡沫}}}}\)gydF4y2Ba= 1100公斤/gydF4y2Ba文本\ ({\ {m}} ^ {{3}} \)gydF4y2Ba［gydF4y2Ba31gydF4y2Ba］．通过改变PDMS在浸泡溶液中的质量浓度，PDMS-30泡沫样品的孔隙率超过86%，即比裸PDMS泡沫高出近19倍(图1)。gydF4y2Ba2gydF4y2Baa).还发现浸入溶液的PDMS质量浓度越低，PDMS泡沫的孔隙率越高。这是因为较高的PDMS稀释剂(~ 10 cP)重量浓度降低了浸泡溶液的粘度，微成型过程中的毛细管力与粘度成反比[gydF4y2Ba32gydF4y2Ba］．因此，当浸泡溶液中PDMS的质量浓度越高时，泡沫铜的孔隙越多(图1)。gydF4y2Ba2gydF4y2Bab)由于毛细管力的增加，一直充满PDMS直到弹性体固化(图5)。gydF4y2Ba2gydF4y2Bac, d)。相比之下，当使用稀释的PDMS溶液时，大部分孔隙是空的(图。gydF4y2Ba2gydF4y2Bae).在PDMS-30的情况下，铜泡沫被蚀刻后，只有被涂覆的PDMS仍然形成中空的网络结构(图)。gydF4y2Ba2gydF4y2Baf)。gydF4y2Ba

为了评价PDMS泡沫材料的力学性能，进行了单轴压缩试验。数字gydF4y2Ba3.gydF4y2Baa为压缩应变为80%的浸泡溶液中不同浓度PDMS的PDMS泡沫试样的应力-应变曲线。为了量化PDMS泡沫力学行为的迟滞，应力的迟滞误差可计算如下[gydF4y2Ba34gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba

在这里,gydF4y2BaΔHgydF4y2Ba_{马克斯gydF4y2Ba}表示加载和卸载之间的最大偏差。gydF4y2Ba\ ({\ upvarepsilon} _{{\文本{L}}} \)gydF4y2Ba(s, t)gydF4y2BaPDMS泡沫在加载压力和下的压缩应变是多少gydF4y2Ba\ ({\ upvarepsilon} _{{\文本{你}}}\)gydF4y2Ba(s, t)gydF4y2Ba为PDMS泡沫在卸载压力下的阻力。裸PDMS、PDMS-50和PDMS-30样品的压缩应变滞回误差分别为±13.29%、±12.14%和±10.17%，说明稀释PDMS泡沫具有较好的回收性能。此外，可以观察到，随着PDMS浓度的增加，最大压应力增加。在裸PDMS的情况下，达到80%的应变需要大约758.96 kPa的压力，而PDMS-30对于相同水平的应变只需要40.24 kPa的压力。这些结果表明，用稀释的PDMS包覆在泡沫铜上的多孔PDMS结构的刚度降低，使结构易于被压压缩。对孔隙率最高的PDMS-30试样的弹性性能进行表征，确定其抗压机械回弹性的程度。gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba3.gydF4y2BaB为应变幅值依次为20%、40%、60%、80%的4次压缩循环后的应力-应变曲线。这些结果表明，每条加载曲线都跟踪前一条曲线的最大应力。在不同连续加卸载循环下，测量PDMS-30试样的应力-应变曲线，如图所示。gydF4y2Ba3.gydF4y2Bac.这些结果显示，1000次循环后的迟滞非常低。这种显著的力学行为源于PDMS的高弹性性质和所制备泡沫的高多孔结构。提高的弹性可以用更高的孔隙度来解释，这为更密集的屈曲和弯曲泡沫框架柱提供了更多的自由空间。gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba4gydF4y2BaA为电容(Δ .)的相对变化gydF4y2BaCgydF4y2Ba/gydF4y2BaCgydF4y2Ba_0gydF4y2Ba)为压力传感器在0至100 kPa压力范围内压缩应变的函数。随着孔隙率的增加，电容的相对变化有增大的趋势。在20kpa的压力水平下，裸PDMS泡沫的相对电容仅为0.21，而PDMS-30泡沫的相对电容为0.67。如图所示。gydF4y2Ba3.gydF4y2BaA，高孔隙率试样的机械强度高于低孔隙率试样的机械强度。因此，PDMS-30泡沫比裸PDMS泡沫更容易压缩。相对较高的压缩导致电容的相对变化较大。此外，相对介电常数的变化可能对这些结构的灵敏度有显著贡献[gydF4y2Ba17gydF4y2Ba］．当结构薄膜被压缩时，空气体积减小，导致有效介电常数增加，假定空气介电常数gydF4y2Ba\ \(左({{\ upvarepsilon} _{空气}\ sim 1} \) \)gydF4y2Ba比PDMS弹性体低gydF4y2Ba((\ \ varepsilon_ {PDMS} \ sim 2.69 \)gydF4y2Ba［gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba])。相应地，孔隙率越高，相对介电常数变化越大，导致压力传感器的灵敏度增加。gydF4y2Ba

为了研究传感器的滞回特性，进行了加载-卸载循环试验(图1)。gydF4y2Ba4gydF4y2Bab)。gydF4y2Ba4gydF4y2Bac显示了基于PDMS-30的压力传感器的不同灵敏度，根据压力等级显示了3个不同的线性区域(0-2.5、2.5-25和25 - 60kpa)。最大灵敏度为0.1261 kPagydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}0-2.5 kPa(区域1)范围内。灵敏度值为0.0268 kPagydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}和0.0143 kPagydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}分别在2.5-25 kPa(区域2)和25-60 kPa(区域3)范围内进行测量。压力传感器的灵敏度随着施加压力的增加而降低;这可以归因于有效相对介电常数。有效相对介电常数，gydF4y2Bar \ ({\ upvarepsilon} _ {} \)gydF4y2Ba，可由方程估计gydF4y2Bar \ ({\ upvarepsilon} _ {} \)gydF4y2Ba=gydF4y2Ba空气\ ({\ upvarepsilon} _{}{文本\ P{}} _{空气}\)gydF4y2Ba+gydF4y2Ba\ ({\ upvarepsilon} _ {PDMS}{文本\ P {}} _ {PDMS} \)gydF4y2Ba,在那里gydF4y2Ba文本\ ({\ P{}} _{空气}\)gydF4y2Ba而且gydF4y2Ba文本\ ({\ P {}} _ {PDMS} \)gydF4y2Ba为多孔PDMS介质层中空气和PDMS的体积比例，分别为[gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba］．当对压力传感器施加压力时，介电常数相对较低的空气所占比例减小，导致介电层的有效介电常数增大，压力传感器的电容增大。在高压区域(区域2,3)，由于孔隙已经几乎被完全压缩，类似于非结构膜，所以介电层的有效弹性较低。因此，这些区域的敏感性大大低于低压区域(区域1)。gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba4gydF4y2BaD为压力传感器在不同施加压力下的稳定电容响应，表示压力传感器在去除外部压力后恢复到初始状态。当施加压力为2.5 kPa时，10-90%上升时间(gydF4y2Ba文本\ ({\ {t}} _{{\文本{r}}} \)gydF4y2Ba)和90%- 10%的跌落时间(gydF4y2Ba文本\ ({\ {t}} _{{文本\ d {}}} \)gydF4y2Ba)分别为172 ms和145 ms。为了确认传感器长期使用的耐久性和稳定性，测量了在120 kPa的施加压力下2000循环的电容响应(图。gydF4y2Ba4gydF4y2Bae).在最初的10个周期(周期1-10)中，传感器的平均相对电容值和偏差分别为2.052和0.89%。相应的，中期周期(周期995 - 1004)的这些值分别为2.049和0.78%，最后十个周期(周期1991 - 2000)的这些值分别为2.048和0.67%。PDMS-30压力传感器的平均相对电容值几乎相同，在2000循环测试中标准偏差小于1%。为了方便在人体运动监测应用中使用，基于PDMS-30的电容式压力传感器通过透明胶带粘在食指上，在手指弯曲测试中进行测量。如图所示。gydF4y2Ba4gydF4y2BaF，食指弯曲30、60、90度，通过压力传感器实时测量电容。压力传感信号如图所示。gydF4y2Ba4gydF4y2BaG，它们显然与手指运动的变化很一致。因此，该传感器在检测人体运动方面具有很强的潜力。gydF4y2Ba

综上所述，我们开发了基于空心PDMS泡沫的具有三维互联网络结构的电容式压力传感器。由于PDMS增加的孔隙率和高弹性的协同作用，制备的PDMS泡沫具有显著的机械回弹性和极高的压缩性，具有良好的循环性能。基于PDMS-30的压力传感器在相同的压力和应变水平下，由于降低了刚度和有效相对介电常数，显示出比裸PDMS传感器更高的灵敏度。此外，电容式压力传感器具有低滞回、宽压力范围和高的工作耐久性，可在120千帕下重复循环2000次。最后，我们演示了我们设计的压力传感器可以应用于实时检测人体运动信号，如手指弯曲。我们相信，这种高孔电容式压力传感器可以在广泛的压力范围内实现实时监测，用于各种可穿戴应用，如人体运动检测，人机交互，以及机器人应用的电子皮肤。gydF4y2Ba

在这项研究中产生或分析的所有数据都包含在这篇发表的文章中。gydF4y2Ba

PDMS:gydF4y2Ba

聚二甲硅氧烷gydF4y2Ba

电子皮肤:gydF4y2Ba

电子皮肤gydF4y2Ba

r \ (\ varepsilon_ {} \)gydF4y2Ba：gydF4y2Ba

相对介电常数d:两个电极之间的距离gydF4y2Ba

CCTO:gydF4y2Ba

钛酸铜钙gydF4y2Ba

菩:gydF4y2Ba

聚氨酯gydF4y2Ba

wt %:gydF4y2Ba

重量百分比gydF4y2Ba

迪:gydF4y2Ba

去离子的gydF4y2Ba

宠物:gydF4y2Ba

Polyethyleneterephthalate电影gydF4y2Ba

FE-SEM:gydF4y2Ba

场发射扫描电子显微镜gydF4y2Ba

ΔC:gydF4y2Ba

电容的相对变化gydF4y2Ba

CgydF4y2Ba_0gydF4y2Ba：gydF4y2Ba

不施加压力的电容gydF4y2Ba

史:gydF4y2Ba

的敏感性gydF4y2Ba

病人:gydF4y2Ba

应用压力gydF4y2Ba

该研究得到了釜山大学2年研究补助金的支持。gydF4y2Ba

该研究得到了釜山大学2年研究补助金的支持。gydF4y2Ba

作者和联系gydF4y2Ba

1. 釜山国立大学机械工程研究生院，釜山金井区釜山大学路63beon-gil, 46241，韩国gydF4y2Ba

   金东焕，Young Jung, Dong Hwa Kwak, Dong Min Park, hjun Tak & Jong Soo KogydF4y2Ba

2. 釜山国立大学电子工程系，韩国釜山金井区釜山大学路63本吉，46241gydF4y2Ba

   Myung光宇胫骨gydF4y2Ba

3. 韩国产业技术研究院精密制造控制研究开发组，釜山沙尚区白阳大路804beon-gil 42-7, 46938gydF4y2Ba

   年轻的荣格gydF4y2Ba

4. 韩国船舶装备研究所质量标准部，釜山影道区海阳路435号，49111gydF4y2Ba

   Kyungkuk荣格gydF4y2Ba

贡献gydF4y2Ba

DHK和YJ发展了这个想法。KKJ和MGS进行了制备和文献检索。DHK、DMP和YJ对测量有贡献。DHK, JY, HJT，和DHK(董华郭)起草了手稿。JSK监督了研究并审阅了手稿。这份手稿是由所有作者共同撰写的。所有作者阅读并批准了最终稿件。gydF4y2Ba

相应的作者gydF4y2Ba

对应到gydF4y2Ba郑大世Ko -秀gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

相互竞争的利益gydF4y2Ba

作者声明没有竞争的经济利益。gydF4y2Ba

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施普林格自然对出版的地图和机构附属的管辖权要求保持中立。gydF4y2Ba

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