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Si{100}在naoh双组分溶液中的增强刻蚀特性

188博金宝官网登录体积10文章编号:10（2022）引用这篇文章

摘要

硅湿体微加工是在实验室和工业中用于微机电系统(MEMS)应用的各种微结构(如悬臂、空腔等)的制造中应用最广泛的技术。尽管如此，提高吞吐量仍然是不可避免的，并且可以通过提高蚀刻速率来实现。此外，提高凸角处的下切率可以缩短悬空结构的释放时间。在这项工作中，我们研究了一种以羟胺(NH)形式的非传统蚀刻剂的蚀刻特性2添加氢氧化钠(NaOH)溶液。本研究的重点是Si{100}晶圆，因为这种取向主要用于刨床器件(例如，互补金属氧化物半导体)和微机电系统(例如，惯性传感器)的制造。我们进行了系统的和参数化的分析，没有和有12%的NH2OH在10 M NaOH中改善蚀刻特性，如蚀刻速率，凸角处的下切和蚀刻表面形貌。用三维扫描激光显微镜测量平均表面粗糙度(R一个)、刻蚀深度(d)、下切长度(l)．用光学显微镜和扫描电子显微镜检查了蚀刻Si{100}表面的形貌。加入NH2氢氧化钠溶液中氢氧化钠对Si{100}表面的刻蚀速率增加了两倍。此外，NH的加入2OH显著改善了凸角处的蚀刻表面形貌和下切。凸角处的下切对于从基底上快速释放微结构是非常谨慎的。此外，我们还研究了蚀刻剂年龄对蚀刻特性的影响。本文的研究结果对学术和工业实验室的工程应用都具有重要意义。

简介

各种微加工技术，如干法蚀刻、湿法蚀刻、表面微加工、聚焦离子束、激光微加工等，被用来制造微型机电系统(MEMS)的微结构[1，2，3.］．湿法各向异性蚀刻是一种著名的技术，用于制造不同种类的悬浮结构(如微悬臂梁、膜片等)和固定结构(如沟槽、沟槽、通道等)，用于基于mems的传感器和执行器[1，2，3.，4，5，6，7，8］．该技术由于其众多优点而得到广泛应用，如相对低成本，定向依赖蚀刻，添加添加剂后可控制蚀刻速率，能够制造具有倾斜侧壁的3D结构，高底切以制造悬浮结构，对材料的高选择性等。湿法蚀刻最重要的特点是批量制造的能力，这使得它在工业制造中很有用。因此，硅湿法蚀刻仍然是一个活跃的研究领域。硅湿各向异性蚀刻可使用多种碱性溶液，如氢氧化钾(KOH) [9，10，11，12，13，14]，四甲基氢氧化铵(TMAH) [15，16，17，18，19，20.，21，22]，乙二胺邻苯二酚水(EDP) [23，24氢氧化铵(NH4哦)25，氢氧化铯(CsOH) [26],[肼27，28，氢氧化钠(NaOH) [29，30.)等。在这些蚀刻剂中，TMAH和KOH被广泛研究并用于MEMS和太阳能电池行业的硅湿法蚀刻[1，2，3.，31，32］．使用这些蚀刻剂的硅的蚀刻特性可以通过添加诸如表面活性剂或酒精等添加剂来改变[5，6，7，12，13，22，33，34，35，36，37，38，39，40］．虽然表面活性剂的加入可以获得光滑的表面，但它阻碍了蚀刻速率，从而抑制了商业规模的制造。采用不同的方法，如超声搅拌、微波辐照和在湿法各向异性蚀刻中添加添加剂，以提高蚀刻速率[41，42，43，44，45，46，47，48，49，50，51，52，53，54，55］．然而，每种方法都有其优缺点。例如，对蚀刻剂进行超声波搅拌和微波照射会增加蚀刻速率，但同时也会破坏脆弱的结构。提高蚀刻速率的另一种方法是在(或接近)蚀刻剂的沸点[11，56］．最近,NH2添加oh的TMAH和KOH解决方案，与纯KOH和TMAH相比，提供非常高的蚀刻率，被探索用于形成MEMS结构的湿体微加工[49，50，51，52，53，54］．尽管NH2oh -添加的KOH/TMAH提供非常高的蚀刻率，随着蚀刻剂的使用年限的增加，蚀刻率降低[54，55］．NaOH是一种低成本的蚀刻剂，已被用于制备具有垂直壁的微结构、去除切割时多晶硅晶圆上的锯损层和硅太阳能电池的表面织构[57，58，59］．为了发现NaOH作为蚀刻剂的潜在应用，需要进行更多的研究，特别是对提高蚀刻速率的添加剂的研究。

在目前的工作中，我们研究了Si{100}在纯和nhh中的蚀刻特性2OH-added氢氧化钠。选择这一方向是因为它对集成电路(ICs)和MEMS制造的重要性和普及性。研究了时效对刻蚀特性的影响，特别是刻蚀速率和下切的影响。

实验

用电阻率为1-10 Ωcm的四英寸Czochralski生长p型单面抛光Si{100}晶片研究了蚀刻特性。氧化层(1 μm厚度)使用热氧化过程生长，并使用光刻图案。随后在缓冲氢氟酸(BHF)中进行氧化蚀刻，使用去离子水(DI)对晶圆进行彻底清洗。氧化蚀刻后，用丙酮去除光刻胶，然后用去离子水冲洗晶圆。硅片切成2 × 2厘米大小2使用切丁锯切割。切成丁的样品在食人鱼浴中清洗(H2所以4: H2O2::1:1)，然后用去离子水冲洗，以去除表面的任何微量有机物质和不必要的颗粒。然后将清洗过的样品浸入1%的HF中1分钟，以去除食人鱼清洗过程中生长的氧化物。随后，样品在去离子水中彻底冲洗。然后在纯和12%的nhh中进行蚀刻2oh -添加10 M NaOH。选择10 M的NaOH，因为它在沸点时提供较高的蚀刻速率[29，30.］．每次蚀刻实验都在1-L蚀刻溶液中进行。为了制备1-L 10m NaOH溶液，将400克颗粒溶解在1000ml去离子水中。1-L 12% NH2oh -添加10 M NaOH, 400克NaOH颗粒，240毫升50%的NH2使用OH和760毫升DI水。所有实验均在70±1℃下进行。在整个实验过程中使用恒温浴来保持温度。蚀刻过程是在特氟龙制造的容器中进行的。为了避免在实验过程中由于腐蚀剂不断加热而引起的腐蚀剂浓度的变化，采用了带有双层窄开口的厚玻璃反射式冷凝器。采用三维测量激光显微镜(OLYMPUS OLS4000)、光学显微镜(OLYMPUS MM6C-PC)和扫描电子显微镜(SEM)对刻蚀样品进行表征。在进行刻蚀过程后，在样品/芯片的不同位置进行测量，以计算标准偏差。

结果与讨论

在这项工作中，我们研究了Si{100}在纯和NH中的蚀刻特性(蚀刻速率、表面形貌和下切)2oh -添加10 M NaOH促进湿法蚀刻在MEMS制造中的应用。这些蚀刻特性将在以下小节中系统地介绍。

腐蚀率

在基于mems的传感器和执行器的微结构形成的硅微加工中，蚀刻速率是一个关键参数。它被定义为每单位时间蚀刻的垂直距离(即每单位时间(t)的蚀刻深度(d)或d/t)。用三维激光扫描显微镜测量了纯NaOH和改性NaOH刻蚀样品的刻蚀深度。数字1给出了Si{100}表面在70±1℃纯NaOH和改性NaOH中的腐蚀速率。标准偏差是通过在同一芯片上不同位置进行6次测量确定的。可以很容易地注意到，NH的加入使刻蚀速率显著提高2OH到纯10 M NaOH。在12%的NH下刻蚀速率加倍2OH + 10m NaOH比纯10m NaOH要高。

图1
图1

Si{100}在10 M NaOH中无和加12% NH的蚀刻率2哦

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虽然我们在这项工作的重点是硅在NaOH基溶液中的蚀刻特性，这对学术和工业应用是有用的。然而，我们试图给出在NH蚀刻速率增加背后的见解2OH-added氢氧化钠溶液。我们推测，由于氢氧根的高可及性，硅的蚀刻速率增加−离子和H2O在北半球2OH-added氢氧化钠(49，50，51，52，53，54，55］．在湿法化学蚀刻硅时，OH−离子和H2O作为催化和活性蚀刻物质发挥着重要作用[2，55，60］．这些额外的哦−离子和H2O分子可能是由NH的化学分解产生的2在碱性溶液存在下，OH作为中间产物和最终产物。

12% NH的陈化效果2研究了添加oh的10 M NaOH对Si{100}蚀刻速率的影响。为了进行这项研究，在接下来的5天里，每天都进行蚀刻实验。第5天后，每隔5天进行一次蚀刻试验。结果如图所示。2．可以明显地注意到，蚀刻速率显著下降到两天，但有一个小的变化后第三天。虽然腐蚀速率随腐蚀时间的增加而减小，但其速率大于图中纯NaOH溶液的速率。1．可以这样说，加入NH2OH显著提高了蚀刻速率，对工业应用提高吞吐率非常有用。如前所述，目前的工作重点是湿法蚀刻的工程应用。然而，我们试图解释Si{100}蚀刻速率随蚀刻年限降低背后的原因。随着蚀刻龄期的增加，OH的可用性增大−和H2O可能减少，导致蚀刻速率降低[60］．

图2
图2

10 M NaOH + 12% NH对老化的影响2OH对Si100}腐蚀速率的影响

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削弱了利率

下切是发生在掩模层下面的横向蚀刻。凸角处的下切是制造悬臂梁等独立结构的基本参数，用于基于MEMS/ nems的传感器和执行器[61，62］．然而，凸角切割是不希望制造台面结构的一些应用，如加速度计和其他传感器。沿< 110 >方向的下切长度(l< 110 >)和刻蚀时间(t)用于定义削价率(U率=l< 110 >/ t)，这是估计发布时间的一个非常重要的参数。数字3.为纯和NH中凸角处的下切率2oh -添加10 M NaOH。这清楚地表明，当NH时，削价率显著增加2在10m NaOH中加入OH。NH的削价率2添加的氢氧化钠比纯氢氧化钠增加一倍以上。不同蚀刻时间下凸角的光学显微图如图所示。4．与蚀刻速率相似的解释也适用于添加NH后凸角处的下切率显著增加的背后2哦。催化物质OH的可用性−和H2在改性NaOH溶液中，凸角附近的O含量增加，大大改善了下切。

图3
图3

在不添加和添加12% NH的情况下，10 M NaOH的碱蚀率2在Si{100}表面上由< 110 >方向形成的掩膜图案上的OH在70±1°C

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图4
图4

Si{100}表面凸角下切的光学显微图

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研究了蚀刻剂年龄对下切率的影响，如图所示。5．下切率与蚀刻率遵循相同的趋势。它随蚀刻龄期的增加而减小，并在两天后趋于稳定。蚀刻剂溶液中的活性组分随着蚀刻剂的老化而减少，这导致了随着蚀刻剂老化而导致的下切减少[55］．尽管碱蚀率随溶液龄期的增加而降低，但与纯氢氧化钠相比，碱蚀率更高。可以得出结论，蚀刻剂应在制备后立即使用，以获得更高的切削度。然而，就降价率而言，NH2添加oh的NaOH溶液优于NH溶液2添加oh的TMAH/KOH对其蚀刻特性的影响较小。

图5
图5

在10 M NaOH + 12% nhh中，蚀刻剂的龄期对腐蚀率的影响2凸角处的羟基

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目的:论证高削价率在东北地区的应用2在制造MEMS元件时，添加oh的NaOH在这种蚀刻剂中释放出各种微结构。所制备结构的扫描电镜显微图如图所示。6．

图6
图6

NH制造结构的SEM图像2OH-added氢氧化钠

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蚀刻表面形态

表面形貌是MEMS中需要考虑的另一个重要参数，特别是在光学应用中(例如，MOEMS) [1，2，3.，37，39，63］．它在硅微加工中起着至关重要的作用，用于制造微器件的组件，如腔体、光栅、膜片、微反射镜、悬臂梁等。在纯和NH蚀刻样品的平均表面粗糙度2用3D激光扫描显微镜在样品的不同位置测量添加oh的NaOH。结果如图所示。7．从图中可以看出，NH的加入大大降低了表面粗糙度2哦。在纯溶液和硝酸溶液中不同时间刻蚀的表面形貌的SEM显微图2OH加入10 M NaOH溶液如图所示。8．根据图中所示的结果。7而且8，可以说明，改进的蚀刻剂是一个很好的选择，以制备微结构的光滑表面需要。微观尺度上的表面粗糙度是由于表面原子的不均匀去除或存在于表面并延伸到大块晶体中的晶格缺陷造成的。它的特点是在表面形成金字塔或山丘。在湿法蚀刻中，表面粗糙度是各种因素的结果;一种是蚀刻过程中氢泡的形成，它会阻碍表面反应，在表面上起到微掩膜的作用，另一种是蚀刻副产物在表面的沉积[2］．

图7
图7

在不添加和添加12% nhh的10m NaOH中，硅的平均蚀刻表面粗糙度2OH在70±1°C

全尺寸图像
图8
图8

硅{100}刻蚀表面形貌的SEM图像

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蚀刻年限对表面粗糙度的影响如图所示。9．可以简单地注意到，表面粗糙度随蚀刻年限的增加而波动。蚀刻过程中，由于蚀刻表面形貌取决于各种参数，并且会受到硅表面任何种类的表面污染的影响。然而，我们可以从结果中声称，蚀刻表面粗糙度不随蚀刻剂的使用时间而恶化。

图9
图9

蚀刻剂(10 M NaOH + 12% NH)的效果2OH)时效对蚀刻表面粗糙度的影响

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结论

在目前的工作中，我们对一种以NH形式存在的非常规蚀刻剂进行了详细的研究2在10 M NaOH中添加oh，可以在Si{100}晶片上表现出更高的蚀刻速率和高的凸角下切以及改善的蚀刻表面形貌。高的蚀刻速率有利于缩短蚀刻时间，从而提高吞吐率，是工业应用降低产品成本的必然要求。此外，高底切对于减少蚀刻时间以从基片上释放结构非常有用。此外，还研究了蚀刻剂的使用年限对蚀刻特性的影响。结果表明:随着腐蚀剂使用年限的增加，腐蚀速率和凸角处的下切明显降低。同时，表面粗糙度随蚀刻年限的变化而变化。因此，建议NH2添加oh的NaOH必须在它的制备后使用，以利用更高的蚀刻速率和腐蚀。

数据和材料的可用性

不适用。

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确认

我们非常感谢CSIR的资金支持。

资金

本研究得到英国科学与工业研究理事会(CSIR, Ref: 22(0824)/19/EMR-II,0527/NS)的研究经费支持。

作者信息

作者和联系

  1. 印度理工学院海得拉巴物理系MEMS与微纳系统实验室，印度海得拉巴，坎迪桑格雷迪

    V. Swarnalatha, S. Purohit & P. Pal

  2. 德里大学化学系，印度新德里

    r·k·夏尔马

作者
  1. 诉Swarnalatha
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  2. 美国Purohit
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  4. r·k·夏尔马
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贡献

VS和SP做了实验。VS、SP、PP撰写了手稿。RKS对手稿进行了审阅和编辑。所有作者阅读并批准了最终稿件。

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对应到p .朋友．

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伦理批准和同意参与

不适用。

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Swarnalatha, V.， Purohit, S.， Pal, P.。et al。Si{100}在naoh双组分溶液中的增强刻蚀特性。微纳系统莱特1010(2022)。https://doi.org/10.1186/s40486-022-00152-9

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关键字

  • 硅
  • 微机电系统
  • 湿体微加工
  • 湿式蚀刻
  • 氢氧化钠
  • NH2哦
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