SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba/还原氧化石墨烯纳米复合材料用于肺癌生物标志物的检测gydF4y2Ba

基于金属氧化物的传感器已广泛用于检测呼出气体中的生物标志物，以识别各种疾病，如哮喘、糖尿病、口臭和肺癌。本文提出了一步水热法制备SnO的方法gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯结合了一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球用于从肺癌患者呼出的气体中检测两种重要的生物标志物，如癸烷和庚烷。通过各种分析技术对制备好的材料进行了详细的研究，结果是一致的。系统地研究了所提出的传感器的传感响应，以增强其作为操作温度、气体浓度和不同分析气体的函数的传感性能。与其他干扰气体(如氢、一氧化碳、丙酮、乙醇和甲醇)相比，在125°C时，传感器对庚烷和癸烷的感应响应最大。该传感器具有极好的检测范围，低至1ppm，响应和恢复时间明显快。通过检测肺癌患者呼出的气体中的癸烷和庚烷，使用该传感器可以很容易地筛查肺癌患者。gydF4y2Ba

据世界卫生组织(世卫组织)称，肺癌是男性和女性死亡的主要原因之一。因此，早期发现和诊断肺癌对挽救数百万人的生命具有重要意义。多年来，人们提出了x射线、计算机断层扫描(CT)和磁共振成像(MRI)等技术。尽管这些方法准确性高，但由于成本高，不能立即适应常规肺癌筛查和早期发现。此外，这些方法需要熟练的人员来操作和调查。近年来，人们提出了几种非辐射技术，其中呼气生物标志物检测被认为是肺癌早期诊断的一种有效技术。gydF4y2Ba

最近提出了几种检测呼出气体中的生物标志物的技术，如色谱-质谱[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，红外光谱学[gydF4y2Ba2gydF4y2Ba]、光化学纤维[gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba]，离子流管质谱法[gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]，表面声波传感器[gydF4y2Ba5gydF4y2Ba］．然而，这些呼吸分析系统不容易携带，通常昂贵，反应时间有点长。为了克服这些技术的缺点，金属氧化物基半导体因其良好的传感响应、快速响应和恢复时间被用于呼气中的生物标志物检测。到目前为止，几种基于金属氧化物的气体传感器，如SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba［gydF4y2Ba6gydF4y2Ba，gydF4y2Ba7gydF4y2Ba］．在gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba［gydF4y2Ba8gydF4y2Ba，gydF4y2Ba9gydF4y2Ba， ZnO [gydF4y2Ba10gydF4y2Ba，gydF4y2Ba11gydF4y2Ba)、铁gydF4y2Ba_3.gydF4y2BaOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba［gydF4y2Ba12gydF4y2Ba),我们gydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba［gydF4y2Ba13gydF4y2Ba]已被提议用于检测各种生物标志物，包括丙酮、甲醛、乙醛、庚烷、苯、异戊二烯、苯乙烯、甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、正戊烷、庚烷、丙醇、异丙醇、环己烷、环戊烷、gydF4y2BangydF4y2Ba-癸烷和氨与肺有关[gydF4y2Ba14gydF4y2Ba］．然而，这些生物标志物在呼出的呼吸中的浓度有时太低，低于ppb水平。因此，对研究人员来说，在呼出的呼吸中检测这些生物标志物仍然是一个挑战。因此，一个有效、高效的检测肺癌生物标志物的生物传感平台是挽救数百万人生命的迫切需要。gydF4y2Ba

本文提出了一步水热法制备SnO的方法gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯结合了一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba用于检测呼出气体中庚烷和癸烷的纳米复合材料。与其他干扰气体相比，该传感器在125°C时对癸烷和庚烷的感应响应最大。还原的氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料传感器可检测低至1ppm的癸烷和庚烷，在最佳工作温度125℃下，响应时间(15 s、19 s)和恢复时间(90 s、48 s)，选择性显著，可实时检测呼出气体中的癸烷和庚烷生物标志物。gydF4y2Ba

化学物质gydF4y2Ba

石墨片(+ 100目)，高锰酸钾(KMnOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba硫酸(HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba所以gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)、盐酸(HCl)、过氧化氢(HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)，锡(II)氯化(SnClgydF4y2Ba_2gydF4y2Bah·2gydF4y2Ba_2gydF4y2BaO)，尿素(CHgydF4y2Ba_4gydF4y2BaNgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO)，乙醇(CgydF4y2Ba_2gydF4y2BaHgydF4y2Ba_5gydF4y2BaOH)，从Sigma-Aldrich Chemical Co.购买。所有化学品均为分析试剂(AR)级，并按收到的标准使用。gydF4y2Ba

在一个典型的合成过程中，计算出的氯化锡(II)分散在蒸馏水(DI)中，然后在恒定的磁搅拌下加入尿素。搅拌60分钟后，在上述溶液中加入乙醇，得到所需的反应混合物。经过3小时的剧烈搅拌后，将溶液倒入不锈钢高压釜中，置于120°C的可编程烤箱内。水热24小时后，将高压釜自然冷却至室温，收集高压釜底部形成的沉淀物，离心去除残留杂质。然后在70°C下干燥12 h。gydF4y2Ba

氧化石墨烯(GO)的制备在附加文件中有详细的描述gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．在还原氧化石墨烯的典型合成过程中加入了SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba首先计算出氯化锡(II)在DI水中的分散量。然后将计算出的氧化石墨烯超声分散到上述溶液中。超声处理30 min后，在溶液中加入尿素，然后加入乙醇。然后将溶液混合物转移到内衬特氟龙的不锈钢高压釜中，在120℃的可编程烤箱中保持24小时。热液24小时后，将高压釜自然冷却至室温，收集高压釜底部形成的沉淀物，离心去除任何残留的污染物。然后在70°C下干燥12小时。gydF4y2Ba

实验方法和表征技术的细节在附加文件中描述gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．用粉末x射线衍射分析了制备的SnO的晶体结构和相纯度gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料(无花果。gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)．制备的snoo的衍射图样gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料为金红石(JCPDS No. 41-1445, a0 = 4.738, c0 = 3.178) [gydF4y2Ba6gydF4y2Ba，gydF4y2Ba7gydF4y2Ba］．还原氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料表现出与SnO相似的衍射模式gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba团簇。还原氧化石墨烯中没有氧化石墨烯衍射图样gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料可能是由于复合材料的氧化石墨烯浓度较低，超过了x射线衍射的检测极限[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba，gydF4y2Ba16gydF4y2Ba］．未观察到其他杂质相，表明所制备材料的相纯形成。gydF4y2Ba

用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和选定区域电子图(SAED)分析对材料的形貌进行了表征。数字gydF4y2Ba2gydF4y2Ba显示了制备时SnO的FESEM图像gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和(c, d)还原氧化石墨烯结合SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在两种不同放大倍数下的纳米球纳米复合材料。数字gydF4y2Ba2gydF4y2Baa, b显示了鸟类视图和准备好的SnO的近景视图gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba团簇。下面放大的图像显示了几个大小约50纳米的纳米颗粒。放大程度较高的图像显示了制备的SnO的分级介孔性质gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba团簇。每个SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球是由5纳米大小的更小的纳米粒子组成的。数字gydF4y2Ba2gydF4y2Bac, d为添加了SnO的制备还原氧化石墨烯的FESEM图像gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在低和高倍率下的纳米球纳米复合材料。在低倍率FESEM图像中，存在较小的SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba均匀分散在还原氧化石墨烯薄片上的纳米球是清晰的。高倍率的FESEM图像显示了由SnO组成的杂化纳米复合材料的形成gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯纳米片。gydF4y2Ba

用透射电镜进一步阐明了氧化石墨烯的形貌gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料。如图所示。gydF4y2Ba3.gydF4y2Baa，还原氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba有一些弯曲的片状结构。还原氧化石墨烯纳米片含有许多超细二氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba均匀分散的纳米球。在低放大TEM图像中观察到大量较暗的纳米颗粒，表明SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球附着在还原氧化石墨烯纳米片的两侧。高倍放大的图像显示了间距为0.32 nm的晶格条纹，对应于金红石SnO的(110)平面gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba晶体结构。选定区域电子衍射图显示了金红石SnO的(110)、(101)、(200)和(211)平面的衍射环gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba晶体结构[gydF4y2Ba6gydF4y2Ba，gydF4y2Ba7gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

详细的气体传感器制作和用于测量对分析气体的传感响应的技术在附加文件中详细描述gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．数字gydF4y2Ba4gydF4y2Ba展示了基于SnO所制备的传感器的庚烷和癸烷动态传感特性gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯结合了一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba团簇。数字gydF4y2Ba4gydF4y2Ba图A为用于庚烷和癸烷传感分析的气敏测量系统示意图。建议的原始SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯- snogydF4y2Ba_2gydF4y2Ba将传感器暴露在庚烷和癸烷中1分钟，比较它们的传感响应。通过测量表面吸附-氧化-解吸气体动力学反应最佳的传感器的工作温度作为温度对4 ppm的癸烷和庚烷的函数来研究。数字gydF4y2Ba4gydF4y2BaA显示了传感器对4ppm庚烷和癸烷的温度依赖性传感特性。传感器的传感响应随工作温度的升高而增大。所有制备的传感器在125°C时对癸烷和庚烷都有最大的敏感响应。基于SnO的传感器的最大传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯含有二氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在125°C下，在4 ppm的癸烷和庚烷溶液中，纳米球的质量分数分别为~ 28.27和59.10。gydF4y2Ba

传感材料的活化能是决定传感器传感性能的另一个重要因素。活化能可以描述为从传感器响应中取出电子所需的最小能量。感应材料的活化能可用Arrhenius方程[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba，gydF4y2Ba16gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

其中S, SgydF4y2Ba_0gydF4y2BaKgydF4y2Ba_BgydF4y2BaT和EgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba分别为传感器响应、指前因子、玻尔兹曼常数、热力学温度和活化能。gydF4y2Ba

计算了基于SnO的传感器的活化能gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料对癸烷和庚烷分别为~ 0.34 eV、0.32 eV、0.22 eV和0.19 eV。还原氧化石墨烯的最小活化能gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba对庚烷的传感器，表示传感器对庚烷的传感性能的改进。数字gydF4y2Ba4gydF4y2Bac, d为SnO还原氧化石墨烯传感器的动态传感特性和传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料作为不同的癸烷浓度的函数，在125°C从1到4ppm。传感器的传感响应随气体浓度的增加而增加。此外，随着气体浓度的增加，传感响应增加，然后饱和，并在关闭气体后恢复到其原始的基础电阻。还原氧化石墨烯的最大传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合传感器对1,2,3,4ppm的癸烷分别测得~ 2.72,3.15,3.94,4.56。数字gydF4y2Ba4gydF4y2Bae, f为含有SnO的还原氧化石墨烯传感器的动态传感特性和传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料1-4 ppm庚烷在125°C。还原氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba如图所示，纳米复合材料传感器对庚烷具有良好的响应和恢复传感能力。gydF4y2Ba4gydF4y2Bae.随着气体浓度的增加，传感器的基本响应电阻逐渐增大，当气体关闭时，传感器的基本响应电阻恢复到初始值。还原氧化石墨烯含SnO的传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba1、2、3和4ppm庚烷的传感器测得分别为6.63、8.03、9.24和12.31。虽然还原的氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料传感器在125℃时可以同时检测癸烷和庚烷，其对庚烷的传感响应比对癸烷的传感响应高约3倍。gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba5gydF4y2Baa, b为含有SnO的还原氧化石墨烯传感器的响应和恢复时间gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料，在125°C的4 ppm癸烷和庚烷。基于还原氧化石墨烯的传感器的响应和恢复时间gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料对4 ppm的癸烷在125°C发现分别为15和90 s。而还原氧化石墨烯的反应和恢复时间则与SnO有关gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料传感器对4ppm的庚烷在125°C发现分别为19 s和48 s。传感器的可重复性和长期稳定性是决定该传感器实际可行性的必要因素。因此，该传感器的重复性和长期稳定性在4 ppm的癸烷和庚烷中进行了研究。还原氧化石墨烯含SnO的传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在第1、2、3、4和5个循环中，传感器对4 PPM的癸烷分别检测到~ 4.51、4.53、4.28、4.13、3.98。而还原氧化石墨烯的传感响应中含有SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在第1、2、3、4、5个循环中，纳米复合材料传感器对4ppm庚烷的反应分别为~ 12.21、12.05、11.91、11.62和11.62。还原氧化石墨烯加入SnO后的传感响应偏差gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在5个重复周期内，传感器的重复性均在±2%以内，表明该传感器具有良好的重现性。如图所示。gydF4y2Ba5gydF4y2Bad，基于含有SnO的还原氧化石墨烯制备的传感器的长期耐久性gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba通过测量传感器对4ppm癸烷和庚烷在125°C下持续3周的传感响应来评估纳米球纳米复合材料。在21天的时间内，还原氧化石墨烯的传感响应值含有SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba基传感器相对一致，波动小于2.1%，表明所提出的传感器对癸烷和庚烷具有良好的长期稳定性。gydF4y2Ba

还原氧化石墨烯含SnO的传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料传感器在不同的相对湿度水平(RH)下进行了检测。数字gydF4y2Ba5gydF4y2Bae演示了含有SnO的还原氧化石墨烯的传感响应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba基于纳米复合材料的传感器在不同的环境湿度。对于癸烷和庚烷，传感器的传感响应随着RH的增加而降低，这可能是因为被吸附的水分子占据了表面的吸附位点，抑制了氧的吸附。还原氧化石墨烯的选择性加入了SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料传感器在其他几种干扰气体的存在下进行了测试，如氢气、一氧化碳、丙酮、乙醇和甲醇。与其他气体相比，该传感器对庚烷的感应响应最高。然而，传感器对癸烷的传感响应明显高于其他分析气体。gydF4y2Ba

一般来说，纳米金属氧化物与还原氧化石墨烯的杂化反应可分为两类。在第一类中，传感器的响应主要是金属氧化物。SnO等n型金属氧化物半导体的气敏原理gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba遵循化学吸附-电荷转移-解吸途径。在较高的操作温度下，氧分子吸附在SnO上gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba表面。表面吸附的氧分子转化为氧自由基，如OgydF4y2Ba^−gydF4y2Ba阿,gydF4y2Ba^{2−gydF4y2Ba}和OgydF4y2Ba^{2−gydF4y2Ba}通过从SnO中获取电子gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba导带。这导致传感器电导率下降，从而产生电子损耗区。氧自由基的形成可以解释如下。gydF4y2Ba

当传感器暴露于挥发性有机化合物(VOC)如庚烷和癸烷时，气体分子与化学吸附的氧自由基发生反应，将电子释放到传感材料的传导带中，从而提高传感器的导电性。通过测量传感器在气体存在和空气存在时的电阻，可以计算出传感器的传感响应。分析物与化学吸附的氧自由基之间的气体动力学比反应如下gydF4y2Ba

尽管氧的化学吸附/解吸是传感器性能的基本原理，但涉及气体传感的表面吸附/解吸氧的数量高度依赖于传感材料的能力。SnO的表面gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba由于纳米级的尺寸，纳米球具有很高的活性。高活性一氧化氮的表面gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球吸收更多的氧，并在其表面产生大量的氧自由基，从而加快了气体动力学过程。gydF4y2Ba

在第二类中，还原石墨烯氧化物的作用比金属氧化物更重要，传感器吸附在金属氧化物上并与分析物气体发生反应。它表示传感器表现出p型行为，在存在还原性气体时，电阻增加。此外，还原氧化石墨烯还含有SnO，具有良好的传感特性gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合传感器对庚烷和癸烷与裸SnO比较gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球可以归因于SnO的分级介孔性质gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba氧化石墨烯纳米片与SnO形成异质结构gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba团簇。的SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球均匀分布在还原氧化石墨烯纳米片上，从而在杂化纳米复合材料中形成异质结。当传感器暴露于分析气体时，解离气体可能优先和强烈吸附在还原的氧化石墨烯- sno上gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球界面，因为这些界面具有高活性位点，如空位、线缺陷和石墨烯与金属氧化物之间的强电子相互作用。在这些条件下，作为电子转运体的还原氧化石墨烯纳米片将接受来自邻近SnO的电子gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球，从而增强传感器的传感响应[gydF4y2Ba17gydF4y2Ba］．提出的还原氧化石墨烯- snogydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球传感器与已报道的庚烷和癸烷传感器相比，具有明显更好或相当的传感性能，如表所示gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．此外，还原氧化石墨烯还含有SnO，具有优异的选择性gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料对庚烷和对癸烷的显著传感响应仍是未知的，需要进一步的研究。gydF4y2Ba

在这项工作中，我们制备了还原氧化石墨烯和一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球通过一步热液策略检测肺癌的生物标志物，如癸烷和庚烷。采用XRD、FESEM、TEM、HRTEM、SAED等手段对制备的材料的晶体结构和形貌进行了深入研究，结果一致。基于SnO的传感器的传感特性gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米球和还原氧化石墨烯含有SnOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba与其他干扰气体相比，该传感器在125°C下对庚烷和癸烷表现出了优异的传感特性。还原氧化石墨烯含有一氧化氮gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米复合材料传感器对庚烷和癸烷也表现出相当快的响应和恢复时间，具有良好的长期可靠性和稳定性。该传感器通过检测肺癌患者呼出气体中的癸烷和庚烷，可用于肺癌患者的筛查。gydF4y2Ba

支持本文结论的数据集包含在本文中。gydF4y2Ba

作者对国立研究财团的资助表示感谢。gydF4y2Ba

本研究得到韩国政府国家研究基金(MSIT)资助项目(No. 2020R1A5A8018367)和教育部国家研究基金(NRF)基础科学研究项目(No. 2020R1I1A1A01073562)的资助。gydF4y2Ba

作者和隶属关系gydF4y2Ba

1. 全南大学机械工程学院MEMS与纳米技术实验室，光州，61186，韩国gydF4y2Ba

   Arunkumar Shanmugasundaram & Dong-Weon LeegydF4y2Ba

2. 全南大学下一代传感器研究与发展中心，光州，61186，韩国gydF4y2Ba

   Dong-Weon李gydF4y2Ba

3. 全南国立大学心血管疾病先进医疗器械研究中心，光州，61186，韩国gydF4y2Ba

   Arunkumar Shanmugasundaram & Dong-Weon LeegydF4y2Ba

贡献gydF4y2Ba

AS设计了研究，与DWL讨论了结果，并与DWL共同撰写了手稿。两位作者都阅读并批准了最终稿。gydF4y2Ba

相应的作者gydF4y2Ba

对应到gydF4y2BaDong-Weon李gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

伦理批准和同意参与gydF4y2Ba

不适用。gydF4y2Ba

发表同意书gydF4y2Ba

不适用。gydF4y2Ba

相互竞争的利益gydF4y2Ba

作者声明他们没有竞争利益。gydF4y2Ba

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